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更新時間: 2024-03-22
揮發(fā)分測定
國標(biāo)方法提要:稱取一定量的空氣干燥煤樣,放在帶蓋的瓷坩堝中,在(900±10)℃溫度下,隔絕空氣加熱7min。以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù),減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。
1. 在預(yù)先于900℃ 溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝,稱取粒度小于0.2 mm的空氣干燥煤樣(1±0.01)g,(稱準(zhǔn)至0.000 2g),然后輕輕振動坩堝,使煤樣攤平,蓋上蓋,放在坩堝架上。
褐煤和長焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅,并切成約3mm的小塊。
2. 開機、復(fù)位時,先按“ 確認(rèn)” 鍵進入功能選擇界面,然后“▲”或 “▼”鍵選擇“揮發(fā)分”功能,再按“ 確認(rèn)”鍵啟動試驗。
3. 自動進入“進程0”:升溫至920℃,音響提示。
4. 自動進入“進程1”:保持920爐溫,等待試驗。
5. 開始試驗:順時針旋轉(zhuǎn)煙囪開關(guān)手柄到底,隔絕空氣。然后打開爐門,迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū),爐溫低于890℃立即關(guān)上爐門。按 “▲”鍵,進入“進程2”:在3min內(nèi),爐溫恢復(fù)到(900±10)℃,3min時間到,音響提示。(如果在3min內(nèi),爐溫沒有恢復(fù)到(900±10)℃,此試驗作廢。)
6. 自動進入“進程3”:保持爐溫(900±10)℃,從按鍵起準(zhǔn)確加熱7min,加熱時間包括溫度恢復(fù)時間在內(nèi)。試驗完成,音響提示。
7. 打開爐門,從爐中取出坩堝架,放在空氣中冷卻5min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后稱量。
8. 分析結(jié)果的計算
空氣干燥煤樣的揮發(fā)分按式(2)計算:
m1
Vad = ----------×100-Mad ……………………(2)
m
式中:
Vad——空氣干燥煤樣的揮發(fā)分率,單位為百分?jǐn)?shù)(%);
m——空氣干燥煤樣的質(zhì)量,單位為克(g) ;
m1——煤樣加熱后減少的質(zhì)量,單位為克(g) ;
Mad——空氣干燥煤樣的水分,單位為百分?jǐn)?shù)(%)。
揮發(fā)分測定的精密度
揮發(fā)分測定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表2規(guī)定:
表2
揮發(fā)分/% | 重復(fù)性限Vad/% | 再現(xiàn)性臨界差Vd/% |
<20.00 | 0.30 | 0.50 |
20.00~40.00 | 0.50 | 1.00 |
>40.00 | 0.80 | 1.50 |